沉淀分離絡(luò)合滴定法測量硫化鈉含量

工業(yè)硫化鈉廣泛地應(yīng)用于染料制造、造紙、制革、冶金、選礦等行業(yè)。由于它常含有硫代硫酸鈉、亞硫酸鈉等雜質(zhì)，并且非常容易潮解，因此，使用時必須對其中Ｎａ２Ｓ的含量進(jìn)行定量分析。常用的分析方法是碘量法。本研究通過反復(fù)實(shí)驗(yàn)，摸索了一種新的分析方法ＺｎＳ沉淀分離ＥＤＴＡ絡(luò)合滴定法，豐富了硫化鈉的分析方法。

1.實(shí)驗(yàn)原理

用乙酸鋅沉淀分離樣品溶液中的硫離子，經(jīng)過濾、洗滌，定量得到ＺｎＳ沉淀。用鹽酸將ＺｎＳ沉淀溶解，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶

液絡(luò)合滴定Ｚｎ２＋，得到Ｎａ２Ｓ含量。

２.溶液試劑

乙二胺四乙酸二鈉（ＥＤＴＡ）標(biāo)準(zhǔn)溶液：乙二胺四乙酸二鈉，配成０。０１ｍｏｌ／Ｌ溶液；乙酸鋅溶液：乙酸鋅，ＡＲ，配成５０ｇ／Ｌ溶液；乙酸乙酸鈉緩沖溶液：乙酸，乙酸鈉，ＡＲ，配成ｐＨ＝５.５的緩沖溶液；乙酸溶液：乙酸，ＡＲ，配成１０％溶液。氫氧化鈉溶液：氫氧化鈉，ＡＲ，配成１００ｇ／Ｌ溶液；鹽酸溶液：鹽酸，ＡＲ，配成１＋１溶液；二甲酚橙：指示劑，２ｇ／Ｌ；酚酞：指示劑，１０ｇ／Ｌ；甲基橙：指示劑，１０ｇ／Ｌ。

3.分析方法

稱取樣品１０ｇ（準(zhǔn)確至０.０００１ｇ），溶解并定容于１Ｌ的容量瓶中。準(zhǔn)確吸取樣品清液１０ｍＬ于２５０ｍＬ燒杯中，加蒸餾水至１００ｍＬ。在不斷攪拌下，滴加５０ｇ／Ｌ乙酸鋅沉淀劑１５ｍＬ，繼續(xù)攪拌１ｍｉｎ。將沉淀在６０℃的水浴中保溫３０ｍｉｎ后取出，在室溫下陳化２ｈ。然后用慢速定量濾紙過濾沉淀，并用溫?zé)岬恼麴s水洗滌沉淀，以除去吸附的乙酸鋅。

將沉淀連同濾紙放入原燒杯中，加入１＋１鹽酸１０ｍＬ，加蒸餾水９０ｍＬ，加熱至沉淀全部溶解。冷卻，滴加２滴甲基橙指示劑，用１００ｇ／Ｌ氫氧化鈉溶液調(diào)至黃色。加１０ｍＬ乙酸乙酸鈉緩沖溶液（ｐＨ＝５。５），加入２滴二甲酚橙指示劑，用ＥＤＴＡ標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榱咙S色為終點(diǎn)。做樣品實(shí)驗(yàn)的同時做空白實(shí)驗(yàn)。

4.結(jié)論

分別采用碘量法和ＺｎＳ沉淀分離ＥＤＴＡ絡(luò)合滴定法對樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表１．由表１可知：碘量法８次實(shí)驗(yàn)測得Ｎａ２Ｓ的平均含量為２３．８７％，ＺｎＳ沉淀分離ＥＤＴＡ絡(luò)合滴定法８次實(shí)驗(yàn)測得Ｎａ２Ｓ平均含量為２３．７６％．兩種方法所得結(jié)果相差０．１１％，一致性達(dá)９９．５％．所以ＺｎＳ沉淀分離ＥＤＴＡ絡(luò)合滴定法的準(zhǔn)確性是能夠滿足要求的．