
結(jié)晶硫化鈉干燥過程中的失水規(guī)律
硫化鈉可用于化工、農(nóng)藥、染料、造紙、選礦等多個領(lǐng)域,國內(nèi)硫化鈉的生產(chǎn)工藝主要以高能耗的芒硝法、硫酸鋇法為主,在山西、內(nèi)蒙古、新疆、四川、甘肅等地形成了五大硫化鈉生產(chǎn)基地,其產(chǎn)品主要是結(jié)晶硫化鈉、工業(yè)硫化鈉等。其中代表性的結(jié)晶硫化鈉為5.5水結(jié)晶硫化鈉,其特點是雜質(zhì)含量低、易于生產(chǎn)、性質(zhì)穩(wěn)定、水含量適中。5.5水結(jié)晶硫化鈉可用于生產(chǎn)聚苯硫醚用無水硫化鈉,其生產(chǎn)聚苯硫醚用無水硫化鈉的方式有溶劑脫水、直接干燥脫水。結(jié)晶硫化鈉溶劑脫水方式優(yōu)點是脫水釜與聚苯硫醚反應釜為同一釜,脫水效率高,但缺點是在脫水過程中有硫化氫生成,造成硫源損失使合成聚苯硫醚原料配比發(fā)生變化,且水脫除不完全,結(jié)果導致聚苯硫醚合成穩(wěn)定性差。結(jié)晶硫化鈉直接干燥脫水優(yōu)點是在制備無水硫化鈉的過程中無硫化氫生成,制備的無水硫化鈉易于準確分析其含量,使聚苯硫醚合成的原料配比精準,有利于聚苯硫醚合成的穩(wěn)定性,但缺點是在干燥過程中易氧化、潮解、粘結(jié),甚至得不到合格無水硫化鈉產(chǎn)品,且干燥應在真空或氮氣環(huán)境下進行且干燥時間長,制備無水硫化鈉效率較低。
(無水硫化鈉)
? ? ? ? ?5.5水結(jié)晶硫化鈉在較低溫度85℃(低于熔點)下干燥能夠脫除大部分結(jié)晶水,表明結(jié)晶水與硫化鈉結(jié)合程度并不牢固,提高干燥溫度有利于微量水的去除。5.5水結(jié)晶硫化鈉干燥首先失水成二水硫化鈉,再進一步失水成無水硫化鈉,5.5水結(jié)晶硫化鈉在干燥過程中結(jié)晶水變化情況,結(jié)晶硫化鈉總含水量隨著干燥的進行逐步降低,具體規(guī)律是當結(jié)晶硫化鈉總結(jié)晶水由5.5個降低到5個時,結(jié)晶水由原料中3個結(jié)晶水降至2.7個左右,結(jié)晶水由原來2.5個結(jié)晶水降至2.3個左右;當結(jié)晶水由5個降至兩個結(jié)晶水時,結(jié)晶水數(shù)則快速降低,然后并維持在1個結(jié)晶水左右,而結(jié)晶水數(shù)則先上升至3個結(jié)晶水,然后再降低到1個結(jié)晶水;當總結(jié)晶水數(shù)≦兩個時,隨著干燥的進行結(jié)晶水快速消失,而在無水硫化鈉中則僅存在微量水,最后以游離態(tài)水形式存在于無水硫化鈉。