
硫氫化鈉產(chǎn)品中雜質(zhì)鈉鹽的檢測方法

硫氫化鈉具有很廣泛的用途,其中,在染料工業(yè)用于合成有機(jī)中間體和制備硫化染料的助劑,在制革工業(yè)用于生皮的脫毛及鞣革,在化肥工業(yè)用于脫去活性炭脫硫劑中的單體硫,在采礦工業(yè)大量用于銅礦選礦,在人造纖維生產(chǎn)中用于亞硫酸染色等,此外,硫氫化鈉是制造硫化銨及農(nóng)藥乙硫醇半成品的原料,還可用于廢水處理等。目前,對硫氫化鈉的產(chǎn)品檢驗(yàn)主要以國家標(biāo)準(zhǔn)為依據(jù),國家標(biāo)準(zhǔn)中硫氫化鈉的檢驗(yàn)項(xiàng)目為硫氫化鈉含量、硫化鈉含量及鐵含量,不包括碳酸鈉、硫酸鈉含量檢驗(yàn)方法。隨著國家科技的發(fā)展進(jìn)步,對產(chǎn)品質(zhì)量要求也相對提高。因此,很有必要研發(fā)出一種準(zhǔn)確測定硫氫化鈉中碳酸鈉硫酸鈉含量的方法。
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(1)按照硫氫化鈉樣品與水的重量體積比是5-10g:200-300mL將硫氫化鈉樣品溶解于水中得到樣品溶液;
(2)向樣品溶液中加入過量的濃度為80-120g/L的硫化鋇溶液,保溫反應(yīng)至不再產(chǎn)生沉淀,固液分離并洗滌固相,得到第一沉淀;
(3)向第一沉淀滴加濃度為50-100g/L的鹽酸溶液直至沉淀重量不再改變,固液分離并洗滌固相,得到第二沉淀和濾液;
(4)將第二沉淀轉(zhuǎn)移至灼燒至恒重的瓷坩堝中,灼燒至恒重,然后根據(jù)公式(I)計(jì)算硫氫化鈉產(chǎn)品中雜質(zhì)硫酸鈉的含量:其中w1表示硫氫化鈉產(chǎn)品中雜質(zhì)硫酸鈉的含量,m11表示灼燒后瓷坩堝與第二沉淀的和重,m10表示空的瓷坩堝的重量,m表示硫氫化鈉樣品的重量。
(5)向步驟(3)得到的濾液中加入過量的濃度為50-120g/L的硫酸溶液,保溫反應(yīng)直至不再產(chǎn)生沉淀,固液分離并洗滌固相,得到第三沉淀;
(6)將第三沉淀轉(zhuǎn)移至灼燒至恒重的瓷坩堝中,在680℃-720℃灼燒至恒重,然后根據(jù)公式計(jì)算硫氫化鈉產(chǎn)品中雜質(zhì)碳酸鈉的含量,其中 w2表示硫氫化鈉產(chǎn)品中雜質(zhì)碳酸鈉的含量,m21表示灼燒后瓷坩堝與第三沉淀的和重,m20表示空的瓷坩堝的重量,m表示硫氫化鈉樣品的重量。其中,在步驟(5)之前先將步驟(3)得到的濾液調(diào)至中性范圍,加入過量濃度為50-100g/L的鹽酸,然后加熱至沸騰。
